結晶質シリカの微量分析（XRD）

概要

　X線回折法(XRD)は、結晶成分の定性・定量や物質の結晶構造を調べる際に用いられる手法です。弊社では光源に9kW-60kV対応型の回転対陰極式X線源を備えた高輝度XRD装置を導入しており、微量成分の微弱な回折線も高感度で検出することができます。

試料及び分析内容

　結晶質シリカの粉塵は発がん性物質として知られており、0.1wt%の含有有無を調べる必要があります。
　そこで、非晶質（アモルファス）のシリカ粉末に1wt%、0.1wt%、0.01wt%の結晶質シリカ（クォーツ）を混合した試料を模擬的に調製して高輝度XRD測定を行いました。

結果

　得られたXRDパターンを図１、２に示します。図２に示す通り、0.01wt%という低濃度でも結晶質シリカ由来の回折線（クォーツ 101：Kα1、Kα2）を明瞭に検出出来ました。さらに、得られた回折線の積分強度（cps×deg.）を算出して検量線を作成した結果、良好な相関性が確認されました。（図3）

まとめ

　高輝度XRD測定により、極微量の結晶質シリカの回折線を観測可能です。このように、従来分析困難であった1wt%未満の微量な結晶成分についても定性・定量分析を行うことが出来ます。