潤滑膜の分析手法

概要

　モリブデン（Mo）含有潤滑油は自動車エンジンオイルの代表的な摩擦低減剤で、摩擦面に形成される膜成分（潤滑膜）が低摩擦化に寄与します。透過電子顕微鏡（TEM）及びEDS（エネルギー分散型X線分析器）により潤滑膜の膜厚や微細構造、元素分布を解析した事例を紹介します。

試料

以下の通り調製した潤滑膜の分析を実施しました。
Mo系摩擦低減剤を含む市販エンジンオイルを金属基板上に塗布
　→摩擦試験（表面温度50℃，試験時間5～180min）【図1】

事例紹介

1）膜厚解析

　潤滑膜の断面を作製してTEM観察を行うことで、潤滑膜の膜厚を解析可能です。摩擦試験180min後の潤滑膜は摩擦試験5min後と比べて厚く、潤滑膜が経時的に形成される様子を確認できました【図2】。

2）微細構造解析

　低摩擦化は、二硫化モリブデン（MoS₂）の層滑りに起因することが知られています^1～3）。このため、潤滑膜中におけるMoS₂層状構造の把握は重要です。
　高倍率の断面TEM像における輝度プロファイルを詳細解析することで、摩擦試験180min後でMoS₂層状構造が確認できました。MoS₂層状構造は摩擦試験5min後では確認できず、経時で潤滑膜中に形成されていると考えられます【図3】。

3）元素分布解析

　断面TEM像のEDS分析より、潤滑膜内部の元素分布を解析できます。
　摩擦試験180min後のEDS元素マッピング【図4】より、Moは膜全体に分散し、特に表層で多い様子が確認されました。また、添加剤に由来する元素のうち、ZnはMo分布と同傾向であり、MoS₂形成に寄与する可能性が推定されます^4～5）。

引用文献

• 1）駒場ら：MoDTC添加油の潤滑効果に対する温度の影響，トライボロジスト，62，11 (2017) 35．
• 2）山田ら：MoDTCの摩擦低減機構，日石三菱レビュー，43，1 (2001) 5．
• 3）高木：MoS₂族の層状構造と摩擦，精密機械，46，11 (1980) 1434．
• 4）MI De Barros Bouchet et al. ：Mechanisms of MoS₂ formation by MoDTC in presence of ZnDTP effect of oxidative degradation，Wear，258，11-12 (2005) 1643．
• 5）大津ら：MoP・ZnDTP 併用条件における境界潤滑特性とその潤滑機構に関する研究，トライボロジスト，63，10 (2018) 715.