概要
ポリウレタンは多種多様な原料（イソシアネート、ポリオール）からなる樹脂であり、原料組成によって幅広い物性（強度、弾性、耐久性など）の制御が可能です。すなわち、ポリウレタンの物性を制御するうえで、原料組成を解析することは非常に重要と言えます。本資料では、熱分解GC/MS、13C-NMR分析による市販の熱可塑性ポリウレタンエラストマー（TPU）の組成解析事例をご紹介します。
試料
市販TPU
分析方法
TPUを冷凍粉砕し、得られた粉末試料を熱分解GC/MS分析に供しました。また、TPUを重溶媒に溶解し13C-NMR分析を実施しました。
分析装置
熱分解GC/MS
熱分解装置 ：フロンティア・ラボ製 PY-2020D
GC/MS ：島津製作所製 GCMS-QP2010
NMR
日本電子製 JNM-ECX400
結果
1) 熱分解GC/MS分析
TPUの熱分解GC/MS分析結果を図1に示します。検出されたピークのマススペクトルを解析したところ、1,4-ブタンジオール、MDI（ジフェニルメタンジイソシアネート）に由来するピークであると推定されました。また、ポリオール成分の熱分解物由来と考えられる規則的なピーク群も観測されましたが、具体的な構造の推定は困難でした。
【図1】TPUの熱分解GC/MS分析結果（熱分解温度：600℃）
2) 13C-NMR分析
TPUの13C-NMRスペクトルを図2に示します。MDI、1,4-ブタンジオールに加え、PTMG（ポリテトラメチレングリコール）に由来するピークが観測されました。よって、熱分解GC/MS分析において観測されたピーク群はPTMGの熱分解物であると考えられました。
【図2】TPUの13C-NMRスペクトル
まとめ
本試料はMDI、1,4-ブタンジオール、PTMGからなるTPUであると推定されました。試料によっては、1つの分析手法のみでの組成推定が困難なケースも生じます。今回のように複数の分析手法を組み合わせることで、より精度の高い解析が可能となります。
