HFIP系GPC測定における信頼性

概要

　技術資料(1)および(2)記載のポリアミド類や技術資料(3)記載のポリエステル類の分子量および分子量分布測定には、HFIP溶離液を用いた常温GPCが用いられています。

技術資料

(1) T1914　GPCによるエンジニアリングプラスチックの分子量測定① ～ポリアミド系樹脂～

(2) T2102　GPCによるエンジニアリングプラスチックの分子量測定④ ～各種ポリアミド系樹脂～

(3) T1915　GPCによるエンジニアリングプラスチックの分子量測定② ～芳香族ポリエステル（PET、PBT、PEN、PBN）～

　HFIP系GPC測定においては、長期の再現性において懸念点があると言われています。本報告では、弊社からご提供するHFIP系GPC測定データの信頼性をより深くご理解いただくため、日内での変動（同時再現性）、および長期間の変動（6ヵ月間の月差再現性）を検証しました。

1．試料

　PA6（ナイロン6）およびPA6T（ナイロン6T）

2．分析条件

装置	HLC-8420GPC (東ソー製)
カラム	TSKgel Super HM-H (6.0 mmI.D.×15 cm) ×2 本 (東ソー製)
溶離液	HFIP（1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノール）＋10mM-CF3COONa

3．結果

3-1．同時再現性

　表1および表2に日内変動データである、同時再現性を示します。
　CV（変動係数）はR.Time（溶出時間）で0.05%以内、ピークの高さで0.6%以内、Mw（重量平均分子量）で0.3%以内と、日内でn=5の測定において良好な値が得られております。

3-2．月差再現性

　図1および図2に、期間変動（月差再現性）を6か月間追跡したクロマトグラムの重ね書きを示します
　また、表3および表4に月差再現性の変動データを示します。
　R.Time（溶出時間）で0.1%、ピークの高さ、面積およびMw（重量平均分子量）の変動が5%以内であり、6か月の測定においても良好な精度が得られております。