熱脱着・熱分解DART-MSによるポリウレタン原料解析

概要

　ポリウレタン (PU) の原料解析手法として、原料まで分解してから分析する方法の他、前処理不要かつ短時間で測定できる利点を持った直接分析法があります。本技術資料では直接分析法の1つである熱脱着・熱分解DART-MSを用いたポリウレタン中の添加剤及びポリオールの簡易的な構造解析事例をご紹介します。

試料

1） PUエラストマー (ポリエーテルポリオール含有)
2） PUエラストマー (ポリエステルポリオール含有)

分析装置

分析方法

　熱脱着・熱分解DART-MS測定の原理を図1に示します。昇温加熱デバイスにより加熱され、気化した試料中成分がDARTイオン源において生成した励起状態のヘリウムと反応し、イオン化された後、質量分析計で検出されます。実際に昇温加熱デバイスを取り付けたDART-MS外観を示します (図2)。
　粉状にしたPUエラストマーを試料台中央の窪みにセットし (図3)、試料台を昇温加熱デバイスに設置しました (図4)。30 ℃から600 ℃まで昇温加熱し、熱脱着・熱分解した成分をDART-MS測定しました (図5)。

結果

1）PUエラストマー (ポリエーテルポリオール含有)

　各温度帯におけるDART-MSスペクトルを図6に示します。低温帯において、PUに配合されている添加剤成分（紫外線吸収剤、加水分解防止剤）が検出されました。中温帯においてはポリテトラメチレンエーテルグリコール (PTMG, 繰り返し分子量: 72) のプロトン付加イオンが検出され、ポリオールとしてPTMGが使用されていることが示唆されました。高温帯ではPUの熱分解パターンが確認されました。

2）PUエラストマー (ポリエステルポリオール含有)

　各温度帯におけるDART-MSスペクトルを図7に示します。低温帯において、PUに配合されている添加剤成分（加水分解防止剤）が検出されました。中温帯においてはm/z 200間隔の複数のイオンが検出され、ポリオールとしてアジピン酸と1,4-ブタンジオール (1,4-BG) からなるポリエステルの使用が示唆されました。高温帯ではPUの熱分解パターンが確認されました。