概要
ポリマーの分子量分布を測定できるGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー, SEC)法は、測定温度により主に3種類に分類されます。また、検出器にも様々な種類が存在し、得られる情報はそれぞれ異なります。
測定温度による装置分類
測定温度によるGPC装置の分類を表1に示します。ポリマーが溶解する溶媒種、温度条件に応じて3種類の装置を使い分けています。
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測定温度範囲 |
主な使用溶媒 |
主な測定試料 |
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常温GPC |
室温～８０℃ |
THF, クロロホルム, 水 DMF, HFIP等 |
PVC，PMMA等 |
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高温GPC |
室温～１８０℃ | ODCB，TCB 等 | PE，PP等ポリオレフィン |
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超高温GPC |
室温～２２０℃ | 1-クロロナフタレン 等 | PPS等エンプラ |
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検出器の種類
GPC測定で用いられる主な検出器と、それぞれの特徴を表2に示します。RIやUV検出器などに代表される、試料の濃度を測定する濃度検出器が一般的ですが、この他にも絶対分子量が得られるLSやMS、官能基情報が得られるFTIRなどをGPC装置に接続してポリマーの特性解析を行う事が可能です。
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検出器 |
測定原理 |
得られる情報 |
長所と短所 |
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① 示差屈折計 (RI) |
溶媒と高分子との屈折率の差 |
濃度 |
○最も一般的 ×安定性が低い |
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② 紫外吸収検出器(UV) |
高分子の紫外吸収 |
濃度 |
○高感度、高安定性 ×紫外吸収のない化合物は不可 |
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③ 蒸発型光散乱検出器 (ELSD) |
高分子からの散乱光強度 |
濃度 |
○絶対分子量が得られる ×低分子量は検出困難 ×応答が濃度に比例しない |
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④ 赤外分光光度計(FTIR) |
高分子の赤外吸収 |
濃度 分子構造情報 |
○官能基の定量が可能 ×溶媒による吸収のため 測定波数が限られる |
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⑤ 蒸発型赤外分光光度計 (FTIR) |
高分子の赤外吸収 |
分子構造情報 |
○溶媒の吸収に影響されない ×測定ノウハウが必要 |
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⑥ 光散乱検出器 (LS) |
高分子の赤外吸収 |
分子構造情報 |
○絶対分子量が得られる ×低分子量は検出困難 |
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⑦ 粘度検出器(VISCO) |
溶媒と高分子溶液の圧力差 |
固有粘度 長鎖分岐度 |
○長鎖分岐度が得られる ×別に濃度検出器が必要 |
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⑧ 質量分析装置 (MS) |
高分子の質量数の差 |
絶対分子量 |
○絶対分子量が得られる ×装置が高価 ×高分子の種類、分子量範囲に制限 |
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⑨ 核磁気共鳴装置 (NMR) |
原子核の磁気的性質 |
分子構造情報 |
○官能基別の情報が得られる ×装置、溶媒が高価 ×専用プローブが必要 |
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【図3】常温GPCと光散乱検出器 |
【図4】高温GPCと赤外分光光度計
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