概要
HPLC(高速液体クロマトグラフィー)は、順相モード、逆相モード、サイズ排除モードなど、いくつかの原理に基づいた分離が行われています。ここでは、代表的なポリマーの組成分離法である、グラジエントポリマー溶出クロマトグラフィー（Gradient Polymer Elution Chromatography, GPEC）を用いた、アクリルポリマーブレンド試料の分離についてご紹介します。
分析方法
カ ラ ム ： TSKgel ODS-100V (4.6mmφ×15cm) (東ソー製)
移 動 相 ： アセトニトリル／THF移動相による溶媒グラジエント
検 出 器 ： 蒸発型光散乱検出器(ELSD)
カラム温度 ： 40℃
流 速 ： 1mL/min.
試 料 濃 度 ： 1mg/mL
注 入 量 ： 20μL
試料
ポリメタクリル酸メチル (PMMA), ポリメタクリル酸エチル (PEMA), ポリメタクリル酸ブチル (PBMA),ポリメタクリル酸シクロヘキシル (PCHMA), ポリメタクリル酸エチルヘキシル (PEHMA),
ポリメタクリル酸ラウリル (PLMA), ポリアクリル酸メチル (PMA), ポリアクリル酸エチル(PEA)
計8種類のブレンド
結果
得られたクロマトグラムを図1に示します。今回用いたGPECの測定条件では、ほとんどのアクリルポリマーのピークは非常にシャープであり、この結果から、分子量分布の影響は受けず、分子構造の違いのみで分離されていると考えられます。
今回のグラジエント条件ではPEMAとPBMAが完全には分離できていませんが、それ以外のアクリルポリマー全てが分離できました。
なお、最初に溶出したPMAはピークがテーリングしていますが、これについて、今回の測定条件では、PMAのみがサイズ排除モードで溶出してしまい、高分子量から低分子量の順に溶出したためであることが2次元HPLC法を用いて確認されています1)。
GPECを用いることにより、分子量分布を有するポリマーのブレンド試料についても、その分子構造の違いのみによって分離することが可能となり、様々なポリマーブレンド試料の分離に応用できることが期待されます。
【図1】GPECによるアクリルポリマーブレンド試料の分離
(＊) 不純物のピーク
まとめ
GPECを用いることにより、分子構造の異なるアクリルポリマーブレンド試料の分離ができることが確認されました。
参考文献
1) 香川, 分析化学, 71 (9), 449 (2022)
