概要
X線回折（XRD）は、試料の結晶状態を調べることができる手法です。X線回折装置に試料を加熱する高温アタッチメント（～1200℃）を取り付け、試料を加熱しながら測定する高温XRDでは、結晶構造の相転移、物質の融解、熱膨張などを詳細に測定できます【図1】。測定時の雰囲気として、真空、乾燥空気、大気、N2やHe等の不活性ガスに対応しております。
分析方法・分析装置
格子定数の温度変化から熱膨張係数を算出するため、アルミナの高温XRD測定を実施しました。
測定条件
| ・XRD装置 | Rigaku SmartLab |
| ・高温アタッチメント | Anton Paar HTK 1200N |
| ・X線出力 | 45kV,200mA（Cuターゲット） |
| ・測定法 | 集中法 |
| ・2θ範囲 | 20-80deg. |
| ・スキャン速度 | 7deg./min |
| ・スキャンモード | 1D |
| ・測定温度 | 30℃～1000℃ |
【図1】高温アタッチメント付属のXRD装置
結果
各測定温度で得られた回折パターンを【図2】に示します。これらの回折パターンをリートベルト解析することで、アルミナの格子定数を算出し【図3】、測定温度との関係を【図4】にまとめました。各軸の近似式の傾きから熱膨張係数を求めた結果、a軸は8.0×10-6［1/K］、c軸は8.9×10-6［1/K］ と見積もられました。
このように、高温XRDから熱膨張係数の軸異方性の評価が可能です。
【図2】各測定温度で得られた回折パターン
【図3】 リートベルト解析結果（アルミナ30℃）
【図4】格子定数変化と熱膨張係数の算出
* K. Momma and F. Izumi, J. Appl. Crystallogr. , 44 , 1272-1276 (2011).
適用分野
セラミックス、ゼオライト、電池・半導体材料、その他無機製品等
キーワード
高温XRD、in situ測定、リートベルト解析、格子定数、熱膨張係数、相転移、融解
